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超高效合相色谱快速分析塑料制品中的18种多环芳烃

戴雪伟 , 卫碧文 , 望秀丽 , 于文佳 , 徐永威

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04047

建立了一种超高效合相色谱-二极管阵列检测器快速分析塑料制品中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈艹、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(j)荧蒽、苯并(e)芘、苯并(a)芘、茚并(1,2,3-cd)芘、二苯并(a,h)蒽、苯并( g,h,i)!(二萘嵌苯)的方法。以甲苯为溶剂,超声萃取实际塑料制品中的多环芳烃,经超高效合相色谱分析。采用 Daicel IB-3手性色谱柱,以 CO2为流动相,甲醇/乙腈(25:75,v/v)为流动相助溶剂,在柱温为40℃,背压为15.17 MPa的条件下,18种多环芳烃在8.5 min之内实现基线分离。18种多环芳烃的线性范围为0.05~50 mg/L( r≥0.9995),定量限( S/N>10)为0.05 mg/L。加标回收率为78.3%~117.6%,相对标准偏差( RSD,n=5)小于5%。该方法具有分析速度快、分离效率高、节约有机溶剂的优点。

关键词: 超高效合相色谱 , 二极管阵列检测器 , 多环芳烃 , 塑料制品

超高效合相色谱快速检测塑料制品中的15种邻苯二甲酸酯

李武林 , 李雪敏 , 李根容 , 李沿飞 , 徐溢 , 李泽全

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03017

建立了使用超高效合相色谱检测塑料中15种邻苯二甲酸酯的方法。样品经正己烷超声萃取,过0.45μm 有机膜后上机测试。采用 ACQUITY UPC2 HSS C18 SB色谱柱(150 mm×3 mm,1.8μm),以超临界 CO2流体为主流动相、乙腈为流动相改性剂进行梯度洗脱,流速为1.5 mL/min。在系统背压为12.41 MPa、色谱柱温度为65℃、二极管阵列检测器( PDA)检测波长为220 nm的条件下,15种邻苯二甲酸酯可以在8 min 内实现分离检测。实验结果表明:15种邻苯二甲酸酯的线性范围为0.5~10 mg/L,相关系数大于0.9960,检出限( S/N越3)为1.0~2.2 mg/kg,加标回收率为78.1%~122.3%,相对标准偏差为2.95%~8.26%。该方法分析速度快,为邻苯二甲酸酯类物质的检测提供了新的选择。

关键词: 超高效合相色谱 , 二极管阵列检测器 , 邻苯二甲酸酯 , 塑料

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