邢言言
,
佟玲
,
陈楠
,
于治国
,
赵云丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06001
将 ProtElut NHS（ N-羟基丁二酰亚胺）偶联磁珠与抗黄曲霉毒素总量单克隆抗体偶联得到黄曲霉毒素总量免疫磁珠，其具有较好的分散性，良好的磁性能和特异的选择性。本文建立了陈皮中4种黄曲霉毒素的免疫磁珠富集净化，超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品经甲醇-PBS 缓冲溶液（2∶8，v／v）提取后用免疫磁珠富集净化，1 mL甲醇洗脱；经ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8μm）分离，以水和甲醇为流动相梯度洗脱，采用汞／氙灯荧光检测器测定。实验结果表明，4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好，相关系数（r2）大于0.999；检出限（信噪比为3）为0.013~0.038μg／kg，定量限（信噪比为10）为0.044~1.2μg／kg；平均回收率为63.9％~115.0％，相对标准偏差为0.4％~14.2％，均符合痕量分析的要求。该方法简单快速、准确可靠，可用于陈皮中4种黄曲霉毒素的测定。
关键词:
免疫磁珠
,
超高效液相色谱法
,
黄曲霉毒素
,
陈皮
刘宏程
,
李宁
,
林涛
,
邵金良
,
黎其万
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06035
利用基质固相分散技术（MSPD），建立了超高效液相色谱-质谱检测器（MSD）同时分析牛奶中9种类固醇激素残留的方法。便携式 MSD的灵敏度和准确度优于紫外检测器；相比传统的质谱仪，MSD 不需质谱参数优化，操作简便，开机抽真空时间短（只要5 min），即开即用。分别考察了流动相比例、萃取溶剂和固相萃取小柱净化对MSD灵敏度和牛奶样品基质效应的影响。结果表明，MSD正离子模式对吸电子基团化合物的灵敏度更高，受外界条件影响大。经 MSPD净化后，9种类固醇激素的基质效应由84％~160％降低为80％~121％。方法学研究结果表明，9种类固醇激素的日内精密度和日间精密度分别为0.87％~1.78％和1.82％~3.79％，加标回收率为68.7％~94.7％，相对标准偏差（RSD）小于10％，方法检出限（LOD）为0.5~10μg／kg，定量限（LOQ）为2~20μg／kg。该方法适合日常大批量样品的检测。
关键词:
基质固相分散
,
超高效液相色谱
,
质谱检测器
,
类固醇激素
,
牛奶
