李好丽
,
赵春霞
,
张俊杰
,
傅佳骏
,
王瑛
,
路鑫
,
许国旺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08006
为了分析烤烟中游离氨基酸含量与烤烟香型、产地的关系,以国内14个烟草种植省份的138个调制后的烤烟中部叶片为材料,采用柱前衍生-超高效液相色谱-单重四极杆质谱法对烤烟中的20种游离氨基酸进行分析.方法表征结果显示该方法满足分析要求,适合烤烟中游离氨基酸的检测.对调制后烤烟中部叶片的游离氨基酸分析结果显示,烤烟的游离氨基酸含量在产地间差异很大(28.50％～ 94.20％),其中天冬酰胺、谷氨酰胺含量的相对标准偏差(RSD)超过80％;在3种典型香型(浓香型、清香型和中间香型)烤烟中,浓香型烤烟游离氨基酸含量的RSD大于其他两种香型.对同一香型的不同种植省份和同一省份不同香型的烤烟游离氨基酸分析结果显示,其含量呈现一定的规律.
关键词:
超高效液相色谱
,
单重四极杆质谱
,
游离氨基酸
,
烤烟
,
产区
,
香型
杜彦山
,
李强
,
吴春敏
,
张岩
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11020
基于超高效液相色谱?四极杆／静电场轨道阱质谱建立了保健品中11种非法添加化学降糖药（那格列奈、盐酸吡格列酮、格列喹酮、格列齐特、格列吡嗪、格列本脲、盐酸二甲双胍、瑞格列奈、盐酸苯乙双胍、盐酸罗格列酮、格列美脲）的快速筛查和定量分析方法。样品采用甲醇提取，C18色谱柱（100 mm×4?6 mm，2?7μm）分离，用10 mmol／L乙酸铵水溶液和乙腈进行梯度洗脱，正离子模式扫描。化合物一级质谱的分辨率为70000，二级质谱分辨率为17500。实验结果表明，11种化合物在0?005～0?5 mg／L 范围内具有良好的线性（线性相关系数均大于0?99），各降糖类药物检出限为2?7～5?1μg／kg，回收率为87?3％～98?3％，相对标准偏差为2?18％～5?21％。本方法具有准确、简便、快速的特点，可用于降糖类保健品中11种降糖药物的定性筛查和定量分析。
关键词:
超高效液相色谱
,
四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
,
降糖药物
,
保健品
王成云
,
李丽霞
,
林君峰
,
诸乃清
,
谢堂堂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04037
建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)同时测定合成革中8种异氰酸酯残留的方法.样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽(MAMA)进行衍生,衍生产物浓缩定容后进行UPLC-Orbitrap HRMS分析,外标法定量.衍生产物在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)上进行分离,流动相为乙腈-0.1％ (v/v)甲酸水溶液,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,以保留时间和准分子离子精确质量数定性,以提取离子色谱峰面积定量.各组分的定量限均为0.2 μg/kg,在3个加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.41％ ～95.53％,相对标准偏差(RSD)为2.55％ ～ 6.87％.应用该方法对市售合成革产品进行监测,结果在1个样品中检出了异佛尔酮二异氰酸酯.该方法定性准确,定量限低,灵敏度高,可用于合成革中异氰酸酯残留的测定.
关键词:
超高效液相色谱
,
静电场轨道阱高分辨质谱
,
异氰酸酯
,
合成革
詹丽娜
,
陈沁
,
古淑青
,
邓晓军
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10034
基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了食品中牛奶过敏原酪蛋白的快速筛查和定量检测方法.样品经缓冲液提取后,采用5 kD超滤膜去除小分子杂质,得到蛋白质提取液.以数据依赖采集(data-dependent acquisition, DDA)方式获得全扫描质谱图,进行蛋白质定性确证,以平行反应监测(parallel reaction monitoring, PRM)技术对目标特征肽段进行定量分析.针对特征肽段,设计并合成了内标肽和内标物质,以降低基质效应和抵消处理过程中的损失.该方法应用于食品中的α-酪蛋白、β-酪蛋白和κ-酪蛋白的快速筛查和定量检测.结果表明,该方法在5~250 μg/L范围内线性关系良好,定量限为0.2~5.5 μg/kg,平均回收率在68.8%~104.4%之间,RSD<6%.该方法可用于果汁饮料、果酱、面包、早餐谷物中牛奶过敏原酪蛋白的快速筛查和定量分析.
关键词:
超高效液相色谱
,
四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
,
酪蛋白
,
食品
