李娜
,
张玉婷
,
刘磊
,
邵辉
,
李辉
,
李晶
,
郭永泽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07044
采用改进的 QuEChERS方法提取和净化鸡肉、鸡肝、猪肉、猪肝样品，建立了4类29种禁限用兽药残留的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）检测方法。样品采用 McIlvaine缓冲液-乙腈提取，提取液酸化、盐析后取乙腈相，用十八烷基硅烷（C18）和氨基（NH2）吸附剂分散固相萃取净化，最后用电喷雾串联质谱仪在正离子多反应监测扫描（ MRM）模式下进行测定，基质外标法定量。解决了四环素类兽药难与其他类兽药同时检测的难题。29种兽药在各自的浓度范围内，浓度与峰面积线性关系良好，相关系数不小于0.993。在29种兽药的定量限（ LOQ）水平、20μg／kg和50μg／kg 3个添加水平下进行加标回收率试验，29种兽药的平均回收率在71.5％和93.2％之间，相对标准偏差在0.8％和7.7％之间。29种兽药的检出限为0.3~3.0μg／kg，金刚烷胺的定量限为1.0μg／kg，四环素类兽药的定量限为10.0μg／kg，其他兽药的定量限均为5.0μg／kg。该方法操作简便，净化效果好，灵敏度、准确度和精密度均符合多残留检测技术的要求，可为食品检验机构对动物组织中禁限用兽药残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。
关键词:
改进的 QuEChERS方法
,
超高效液相色谱-串联质谱法
,
兽药
,
残留
,
动物源食品
肖全伟
,
吴文林
,
杨万林
,
梁润
,
李绍波
,
刘玲利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07039
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ SPE-UPLC-MS / MS）同时测定饲料（预混合、配合和浓缩饲料）中3种雌激素（17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇）的检测方法。饲料样品经乙腈提取，Heaion C 18固相萃取柱净化后，用 ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，乙腈和0.1％氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱，多反应监测（MRM）模式检测，内标法定量。结果表明，17β-雌二醇和戊酸雌二醇在10~200μg / L、苯甲酸雌二醇在5~200μg / L 范围内具有良好线性，相关系数（r）≥0.996。17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的检出限分别为7、5和7μg / kg。样品的平均加标回收率为96.5％~102.0％。该法前处理操作简便、分析速度快、检出限低、准确度高，可用于饲料中3种雌激素的同时检测。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
17β-雌二醇
,
苯甲酸雌二醇
,
戊酸雌二醇
,
饲料
勾新磊
,
高峡
,
胡光辉
,
刘伟丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03032
建立了同时测定中成药和保健品中9种抗抑郁药物的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS / MS）分析方法。以甲醇为提取溶剂，超声提取，离心后取上清液，使用 Waters ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）进行分离，以乙腈和0.1％（v / v）甲酸水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下，采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。结果表明，9种抗抑郁药物在0.04~20μg / L 范围内线性关系良好，线性相关系数（R2）均大于0.998；目标物的检出限为0.0068~0.034μg / L；在0.5、1、5μg / L 3个添加水平下的平均回收率为77.7％~100.8％，相对标准偏差为0.9％~9.1％。本方法准确、简便、快速，可用于中成药和保健品中抗抑郁药物的检测。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
抗抑郁药物
,
中成药
,
保健品
雷美康
,
彭芳
,
丁涛
,
祝子铜
,
徐佳文
,
吴晓勤
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.08022
建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法。样品用水溶解后经固相萃取净化，采用 Hypersil GOLD C18柱（50 mm×2.1 mm，1.9μm）分离，以水和甲醇（含0．15％甲酸）为流动相，在流速0．25 mL／min下梯度洗脱，电喷雾离子源正离子多反应监测（ MRM）模式串联质谱进行测定。考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等。结果表明：雷公藤次碱在0.01~2μg／L范围内具有较好的线性关系，相关系数大于0.998。该方法定量限（ S／N＞10）为0.01μg／kg，在0.01、0.05和0.5μg／kg添加水平的回收率为76.1％~96.2％，相对标准偏差（ RSD，n=6）小于10％。该方法快速、灵敏、准确，适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析。
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
雷公藤次碱
,
蜂蜜
勾新磊
,
赵新颖
,
池海涛
,
高峡
,
周明强
,
刘伟丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03019
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（ SPE-UPLC-MS／MS）同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类（ BZTs）紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取，C18固相萃取柱净化后用 Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，甲醇和0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱，多反应监测（ MRM）模式检测，外标法定量分析。结果表明，10种 BZTs 在线性范围内线性关系良好，线性相关系数（ r2）均大于0.996；检出限为0.6~1.6μg／kg；3个水平下的加标回收率为75.2％~85.3％，相对标准偏差为1.0％~5.7％。该方法准确、简便、快速、检出限低，可用于食品接触塑料制品中10种 BZTs的同时检测。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
苯并三唑类化合物
,
紫外吸收剂
,
食品接触塑料制品
魏海蓉
,
易锡斌
,
谭钺
,
宗晓娟
,
王甲威
,
徐丽
,
刘庆忠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01020
建立了甜樱桃果皮中7种花青苷类物质的超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）定性和定量检测方法。样品经0.1％（ v／v）盐酸甲醇提取液提取，AB-8型大孔吸附树脂净化，在电喷雾离子源正离子（ ESI＋）多反应监测（ MRM）模式下对目标物质进行定性和定量分析。结果表明：7种目标化合物的定量限为0.26~1.42μg／kg；在0~100μg／L范围内呈现很好的线性关系，相关系数（ r2）为0.9964~0.9993；方法的加标回收率为97.2％~105.4％，相对标准偏差（ RSD）为1.9％~5.8％。采用该方法对甜樱桃红色品种“美早”和黄色品种“13-33”成熟果实样品进行了分析，发现主要花青苷类物质的成分和含量存在显著性差异。该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，花青苷类物质的分析覆盖面广，可用于甜樱桃中花青苷类成分快速鉴定及含量测定。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
AB-8大孔吸附树脂
,
花青苷
,
甜樱桃
王丽君
,
曹旭敏
,
孙晓亮
,
王淑婷
,
刘静
,
郝智慧
,
曲宝涵
,
赵思俊
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11003
建立了分子印迹固相萃取（ MISPE）-超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）快速测定猪尿中15种β2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的 pH值、淋洗和洗脱溶液等 MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心，经 MISPE柱上样，依次用水、乙腈、0.5％（v／v）乙酸乙腈溶液淋洗，10％（v／v）乙酸甲醇溶液洗脱，氮气吹干，0.1％（v／v）甲酸水-乙腈（9∶1，v／v）复溶；采用 BEH C18色谱柱分离，以乙腈-0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相，采用梯度洗脱，在电喷雾正离子多反应监测模式下外标法定量。考察了MISPE对15种β2-受体激动剂的吸附特异性；猪尿中15种β2-受体激动剂在0.1～20μg／L 范围内线性关系良好（ r2≥0.992）；检出限和定量限分别为0.03和0.1μg／L；15种β2-受体激动剂的加标回收率为65.6％～115.0％，批内、批间相对标准偏差分别为0.57％～16.1％和1.11％～16.8％。该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
分子印迹固相萃取
,
β2-受体激动剂
,
猪尿
游飞明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09009
建立了同时测定染发剂中4，4′-二氨基二苯胺硫酸盐和2，4-二氨基苯酚硫酸盐等6种染料的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法。以水为提取剂进行超声提取，用 Waters BEH-C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，以10 mmol／L的乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下，采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。6种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好，线性相关系数（R2）均大于0.99，检出限为0.26~4.6 mg／kg，回收率为83.0％~92.2％，相对标准偏差为5.4％~11.2％。方法精密度、准确度、回收率和基质效应均符合染发剂样品测定的要求，用于实际样品测定，结果满意。本方法准确、简便、快速，适用于染发剂中6种染料的分析测定。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
染料
,
染发剂
