张学亮
,
罗云敬
,
姜洁
,
路勇
,
冯楠
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04016
建立了一种分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留的方法。样品经过均质处理后置于乙酸铵／乙酸缓冲液中，加入内标物和β-葡萄糖醛酸酶／芳基硫酸酯酶，于55℃酶解2 h，调节溶液 pH后通过分子印迹固相萃取柱净化，然后采用 BEH C18色谱柱分离，以甲醇-0.1％（ v／v）甲酸水溶液为流动相，采用梯度洗脱，在电喷雾正离子多反应监测模式下用内标法定量。检出限（ LOD，S／N=3）和定量限（ LOQ，S／N=10）分别为0.005~0.009μg／kg和0.015~0.025μg／kg。在0~10μg／kg范围内线性关系良好，相关系数≥0.9933。添加水平为0.25、1、5μg／kg时，回收率为80.4％~92.9％，相对标准偏差为1.2％~6.3％。该方法具有灵敏度高、重复性好、回收率高等优点，适合同时进行多种β2-受体激动剂残留的测定。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
分子印迹固相萃取
,
β2-受体激动剂
,
残留
,
猪肉
李勇
,
林茜
,
逄涛
,
师君丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03001
类黄酮物质是烟草非常重要的次生代谢物。本研究建立了一种烟叶中12种类黄酮物质的定量分析方法，相对于传统方法增加了10种类黄酮物质的定量分析。采用甲醇-水-氯仿（5∶2∶2，v／v／v）对类黄酮物质进行提取和色素剔除，采用超高效液相色谱-串联质谱进行分析，整个仪器分析时间为13 min。该方法对所有被测类黄酮物质的线性相关系数（ r2）均高于0.99，检出限在0.3～100μg／L 之间，定量限在1.2～400μg／L 之间，日内重复性在3.5％～7.4％之间，日间重复性在5.2％～11.4％之间，回收率在81.2％～111.9％之间，符合定量分析要求。将该方法应用于11种不同品种烟草的类黄酮物质检测，发现不同烟草之间的类黄酮物质含量相差很大，而结构相似的类黄酮物质在烟叶中的含量分布存在显著的正相关关系。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
类黄酮
,
烟草
