张旭龙
,
刘银
,
巩治国
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王鹏举
,
王吉德
,
封顺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05038
建立了同时测定聚合物食品包装材料中8种常用添加剂 Irgafos 168、Irganox 1010、Irganox 1076、丁基羟基茴香醚（BHA）、没食子酸丙酯（PG）、没食子酸十二酯（ DG）、叔丁基对苯二酚（ TBHQ）和苯三唑甲酚（ UV-326）的超高效液相色谱-串联质谱方法。试样以二氯甲烷为溶剂进行超声提取；采用 Waters BEH-C18柱（50 mm ×2.1 mm，1.7μm）分离，以0.05％甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱；采用电喷雾离子源正、负离子切换模式和多反应监测模式进行检测。8种添加剂在相应的质量浓度范围内定量离子的峰面积与质量浓度均呈良好线性关系（相关系数 R2均大于0.993），回收率为63.9％~127.0％，相对标准偏差（RSD，n =6）≤15.8％，检出限（ S / N =3）为0.13~5.50μg / L，定量限（S / N =10）为0.45~17.50μg / L。该方法简便快捷、灵敏度高，适合食品包装材料中常用添加剂的分析测定。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
添加剂
,
食品包装材料
,
聚合物
李梅
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杨朝霞
,
陈华磊
,
郝俊光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10042
应用超高效液相色谱-串联质谱（ UPLC-MS／MS）技术定量检测了啤酒和麦汁中的2，5-二甲基-4-羟基-3（2H）-呋喃酮（DMHF）、2（或5）-乙基-5（或2）-甲基-4-羟基-3（2H）-呋喃酮（EMHF）和2-乙酰吡咯（2-AP）3种麦香风味物质。使用 C18固相萃取柱净化样品。采用 ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.8μm）分离，以0.1％（ v／v）甲酸水溶液和0.01％（ v／v）甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。结合这3种化合物的保留时间，在正离子模式下，采用多反应监测（ MRM）技术进行定量检测。当质量浓度低于1000μg／L 时，校准曲线的线性良好（R2＞0.999）。方法的加标回收率在74.3％～86.7％之间，相对标准偏差（RSD，n＝6）在4.8％～7.3％之间。由于酵母发酵时会生成 DMHF和 EMHF，导致啤酒中这两种物质的含量明显高于麦汁。某些品类啤酒如印度淡色爱尔啤酒（ IPA），通常含有较高的麦香风味物质。该法样品处理简单，选择性好，且灵敏、准确、重现性好，可用于啤酒生产的过程控制。
关键词:
超高效液相色谱-质谱联用
,
呋喃酮
,
2-乙酰吡咯
,
啤酒
,
麦汁
朱峰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09023
建立了快速测定纺织助剂中双（氢化牛脂基）二甲基季铵化合物（ DHTDMAC）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法。样品经5％（v／v）甲酸甲醇超声波提取、稀释后，采用Eclipse Plus C18柱（50 mm×2.1 mm，1.8μm）分离，甲醇和0.1％（ v／v）甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。实验结果表明，DHTDMAC在10~280μg／L范围内与峰面积呈良好的线性关系，相关系数（ r2）为0.9991；以不低于3倍信噪比计算方法检出限（ LOD，S／N=3）为3 mg／kg；方法定量限（ LOQ，S／N=10）为10 mg／kg。3种纺织助剂基质中 DHTDMAC 在3个不同加标水平的平均回收率为97.2％~108.3％，相对标准偏差（ RSD）为1.5％~4.6％。该方法灵敏度高、操作简便、快速准确，适用于纺织助剂中 DHTDMAC的分析测定。
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
双(氢化牛脂基)二甲基季铵化合物
,
纺织助剂
