杨丽莉
,
王美飞
,
胡恩宇
,
刘晶
,
吴丽娟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05005
建立了超声波提取-气相色谱法同时测定土壤中21种酚类化合物的分析方法.用二氯甲烷和正己烷混合溶剂提取土壤中的酚类化合物,提取液经碱性水溶液分配净化,去除非酸性有机杂质,再酸化萃取酚类化合物,浓缩后采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量.以10g土壤样品计,酚类化合物的检出限为0.01～0.06 mg/kg.实际样品添加回收试验的回收率为62.9％～111.4％,相对标准偏差为4.3％ ～ 24.0％(n=6),准确度和精密度均较好.结果表明:该法操作方便,净化效果好,可用于土壤中多种酚类化合物的测定.
关键词:
超声波提取
,
气相色谱法
,
酚类化合物
,
土壤
王成云
,
张伟亚
,
李丽霞
,
沈雅蕾
,
林君峰
,
谢堂堂
,
褚乃清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04008
建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂，在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。在信噪比（ S / N）=3的条件下，乙二醇单乙醚（ EGEE）的检出限为0.10 mg / kg，其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg / kg。在3个加标水平下，该方法的平均加标回收率为81.2％~95.5％，相对标准偏差（RSD）为1.4％~6.6％（n =9）。该方法简便快捷，灵敏度高，检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》（ REACH）的限量要求，适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定，为制定相关检测标准提供了参考。
关键词:
超声萃取
,
气相色谱 / 质谱
,
选择离子监测
,
乙二醇醚类化合物
,
皮革
成斌
合成材料老化与应用
建立了超声萃取-气质联用法测定食品塑料包装中6种PAEs(DMP、DEP、DBP、DPP、DHP和DEHP),并对样品前处理和色谱条件进行了优化.结果表明:20℃或室温条件下,以正己烷为提取剂,超声萃取30min时,6种物质的提取效果较好;在0.5mg/L～8.0mg/L线性范围内,6种物质的相关系数均在0.999以上,定性检出限在1.85 μg/L～3.75μg/L之间,定量检测限在6.16μg/L ～ 12.5μg/L之间;回收率为85.9％ ～ 108％,相对标准偏差(RSD)为1.22％～3.59％.因此,所建方法简便准确、快速有效,为食品塑料包装中6种PAEs的检测提供参考.
关键词:
增塑剂
,
邻苯二甲酸酯类
,
超声萃取
,
气相色谱-质谱联用
李锦
,
张占恩
,
陈鑫
,
曹颖霞
,
顾海东
,
张丽君
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.01.2016051302
建立了超声提取-分散液相微萃取联合气相色谱质谱法测定大气PM2.5中15种邻苯二甲酸酯的方法.样品经过二氯甲烷和丙酮(1∶1,V/V)提取后,以1,2-二氯苯为萃取剂、丙酮为分散剂,运用分散液相微萃取法进一步萃取大气颗粒物PM25中的邻苯二甲酸酯.结果显示,方法检出限为0.29-4.77 pg· m-3,最低检出限为0.96-15.74 pg·m-3,加标回收率为72.7％-110.9％,相对标准偏差为0.6％-9.4％,将此方法应用于苏州市某区大气PM2.5中的邻苯二甲酸酯的测定,检测出大部分邻苯二甲酸酯.
关键词:
分散液相微萃取
,
气相色谱质谱
,
超声提取
,
PM2.5
,
邻苯二甲酸酯
胡祖国
,
曹攽
,
李紫艺
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009671
酚类化合物在土壤中含量低,且性质活泼,提取与分析比较困难.利用二氯甲烷-正己烷混合溶剂(V/V=2)作为溶剂,超声20 min提取了土壤中的有机成分.再利用酚类化合物中酚羟基的弱酸性,在提取液中加入pH＞12的强碱性水溶液,使得酚类化合物与强碱反应生成对应的盐而溶于水,从而与有机相分离.在分离后的水相中加入二氯甲烷-正己烷混合溶剂(V/V=2)进行净化,进一步将碱性水溶液中的有机干扰组分除去.然后将溶液调至酸性(pH＜3),用二氯甲烷/乙酸乙酯混合溶剂(V/V=4)萃取酚类化合物.最终,采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对样品中的苯酚、2-氯酚、2-硝基酚、2,4-二甲基酚、2,4-二氯酚、4-氯-3-甲基酚、2,4,6-三氯酚共7种酚类化合物进行了测定.方法检出限为0.03～0.48 mg/kg.将方法应用于实际样品中7种酚类化合物的检测,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.6％～7.9％,加标回收率为82％～111％.
关键词:
超声波萃取
,
气相色谱-质谱法
,
酚类化合物
,
土壤
