张秀尧
,
蔡欣欣
,
张晓艺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03001
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法，检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2％（v / v，下同）甲酸水溶液等量稀释，再经混合型阳离子交换固相萃取柱（MCX SPE）净化，以0.1％甲酸乙腈溶液和含0.05％甲酸的5 mmol / L 乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱，在 UPLC BEH C 18色谱柱上实现分离，正离子电喷雾串联质谱多反应监测（ESI-MS / MS MRM）方式检测，基质匹配外标法定量。一次进样分析时间为5.5 min。血浆和尿液中3种待测物的线性范围均为0.3~100 ng / mL，相关系数为0.997~0.999；样品的检出限为0.1 ng / mL，定量限为0.3 ng / mL；血浆和尿液中的平均加标回收率分别为82％~112％和96％~114％，相对标准偏差为4.0％~16％和2.7％~17％（n ＝6）。方法简单、准确、灵敏，适用于马铃薯中毒检测。
关键词:
超高效液相色谱-三重四极杆质谱
,
串联质谱
,
α-龙葵碱
,
α-卡茄碱
,
茄啶
,
血浆
,
尿液
,
马铃薯
李静
,
郭展辰
,
赵旭
,
马玉花
,
韩萍
,
封顺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.07022
建立了一种高效液相色谱同时测定尿液中4种肾脏病常用药物依那普利、氨苯蝶啶、呋塞米及缬沙坦含量的方法。色谱分离选用 WondaSil C18-WR（150 mm×4.6 mm，5μm）；以10.0 mmol／L乙酸铵溶液（pH 3.90）和乙腈为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0 mL／min，于254 nm波长下检测，18 min内实现了4种药物的分离分析。结果表明依那普利、氨苯蝶啶、呋塞米、缬沙坦分别在0.15~300 mg／L、0.05~100 mg／L、0.75~750 mg／L、0.05~100 mg／L范围内线性良好，检出限依次为1.38×10-2、7.67×10-3、3.69×10-2、1.16×10-2 mg／L，平均加标回收率在89.49％~99.20％之间，相对标准偏差（ RSD，n=3）在4.12％~9.44％之间。结果表明该方法样品处理简便、快速，结果准确可靠，为肾脏病患者尿液中的治疗药物浓度监测提供了一种新方法。
关键词:
高效液相色谱法
,
依那普利
,
氨苯蝶啶
,
呋塞米
,
缬沙坦
,
尿液
,
肾脏病
卢果
,
汪江山
,
赵欣捷
,
孔宏伟
,
许国旺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.001
尿中的代谢产物可以反映生命个体的生理状态.为了考察在非严格控制条件下(即对志愿者的饮食、生活方式以及样品采集时间等诸多条件不加以控制)基于尿中代谢物的指纹图谱对男女性别进行区分的可行性,采用超高效液相色谱/飞行时间质谱(UPLC/TOF-MS)联用技术分析了31个随机尿样,并用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)两种数据处理方法对数据进行处理,与PCA法比较,PLS-DA法能提高分类效果,并筛选出4种可能的与性别相关的生物标记物.研究结果表明,UPLC/MS联用技术通量高,数据量丰富;模式识别数据处理方法适合于从大量数据中提取信息,两者的结合有利于代谢组学的研究.
关键词:
代谢组学
,
超高效液相色谱
,
质谱
,
尿液
,
性别差异
,
偏最小二乘法判别分析
张秀尧
,
蔡欣欣
,
张晓艺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00023
针对公共卫生突发事件和临床毒物学检测实践中亟待解决的问题,建立了血浆和尿液中42种精神药物及其代谢产物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速确证分析方法.样品经乙腈沉淀后,以乙酸铵和甲醇-乙腈(1∶1, v/v)混合液作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity UPLC BEH C18色谱柱上分离后用电喷雾串联质谱法检测,采用正、负离子快速切换多反应监测模式监测,基质标准同位素内标法定量.血浆样品中待测组分的加标回收率除了奋乃静、硫利哒嗪和氯丙嗪的分别为37.6% ～57.5% , 36.3% ～48.3%和52.4% ～67.4%外,尿液样品中待测组分的加标回收率除了曲唑酮和地西泮的分别为100% ～142%和108% ～177%外,血浆和尿液中其余待测组分的加标回收率分别为60.2% ～125%和64.5% ～126% ,相对标准偏差分别为0.8% ～26%和2.6% ～18%(n=6);除了巴比妥类药物的检出限为20～100 mg/L 外,其余药物的检出限均为0.05～2.0 mg/L.该方法简单、快速、特异性强、灵敏度高.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
确证
,
精神药物
,
血浆
,
尿液
金米聪
,
陈晓红
色谱
建立了中毒应急检测样品生物体液内痕量敌鼠和氯敌鼠的高效液相色谱-离子阱质谱定性定量检测方法.全血样品由甲醇/乙腈(50/50,v/v)沉淀蛋白后再经Oasis HLB固相萃取小柱净化富集,尿液样品直接经同类小柱净化富集.采用Extend C18柱分离,以乙酸铵-乙酸(0.02 mol/L,pH 5.5)缓冲溶液和甲醇(15/85,v/v)溶液为流动相,使用电喷雾电离负离子多反应监测模式检测敌鼠和氯敌鼠.对全血样品,敌鼠和氯敌鼠分别在1.0～200.0 μg/L 和0.5～100.0 μg/L 范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1% ～92.2%和87.6% ～93.4%范围内,日内相对标准偏差(RSD)分别小于6.8%和7.1% ,日间RSD分别小于9.9%和10.9% ,定量限分别为1.0 μg/L 和0.5 μg/L.对尿液样品,敌鼠和氯敌鼠分别在0.2～ 40.0 μg/L 和0.1～20.0 μg/L 范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1% ～94.5%和90.0% ～ 98.0%范围内,日内RSD分别小于6.1%和7.3% ,日间RSD分别小于8.9%和11.2% ,定量限分别为0.2 μg/L 和0.1 μg/L.本方法简便、灵敏,能满足敌鼠和氯敌鼠中毒病人的临床快速诊断要求.
关键词:
高效液相色谱-离子阱质谱法
,
敌鼠
,
氯敌鼠
,
全血
,
尿液
马玉花
,
黄冬群
,
张瑞
,
徐世茹
,
封顺
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.07033
建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定尿液中4种常见的非蛋白氮物质——肌酸(Cr)、尿肌酐(Cn)、尿酸(Ua)及假尿嘧啶核苷(Pu)含量的方法.尿液首先经丙酮沉淀法除去大分子化合物,然后冷冻干燥,复溶后直接进行HPLC分析.色谱分离选用Waters RP18 Column(150 mm×4.60 mm,3.5 μm),以10.0 mmol/L磷酸缓冲溶液(pH 4.78)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,于220 nm波长下检测,可在7 min内完成4种非蛋白氮的快速分离分析.结果表明Cr、Cn、Ua、Pu在0.1～250 mg/L范围内线性关系均良好(相关系数均大于0.999),检出限分别为9.31、26.19、4.70、6.30 μg/L,加标回收率为81％ ～ 111％,峰高的相对标准偏差(RSD,n=3)为0.23％～ 2.78％,满足定量要求.该法简便、快速,结果准确可靠,为2型糖尿病(T2DM)患者肾功能损坏的研究提供了检测手段.
关键词:
高效液相色谱法
,
肌酸
,
尿肌酐
,
尿酸
,
假尿嘧啶核苷
,
尿液
王娜
,
孙娟
,
石利利
,
吉贵祥
,
陈国松
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02034
建立了人尿液中毒死蜱主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)的超高效液相色谱-串联质谱分析测定方法 采用二氯甲烷-乙酸乙酯(20∶80,v/v)溶液中性条件下提取,ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,选择离子监测(SIR)方式检测.方法线性范围为0.005 ～0.4 mg/L,检出限为0.41 μg/L,平均加标回收率为97.9％,日内及日间精密度(RSD)均小于15％.该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,已成功应用于人尿液实际样品中3,5,6-TCP的测定,为毒死蜱的人体健康风险暴露评估以及其生物负荷的痕量监测提供了有效的方法支撑.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
3,5,6-三氯-2-吡啶醇
,
毒死蜱
,
尿
张琳
,
张福成
,
王朝虹
,
蒋晔
,
许萌
,
李虹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02028
建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和Ⅳ-甲基麻黄碱.样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析.麻黄碱和Ⅳ-甲基麻黄碱在0.0250～2.50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9992,提取回收率高于80％,提取效率的RSD小于5.0％,检出限均达到0.01 μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期.结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-电喷雾串联质谱
,
麻黄碱
,
N-甲基麻黄碱
,
球
王芸
,
黄志强
,
叶英
,
张莹
,
肖水源
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01023
建立了被动吸烟儿童尿液中可丁宁的气相色谱-三重四极杆串联质谱（ GC-MS / MS）稳定同位素稀释测定方法。尿液经过三氯甲烷提取、净化，采用气相色谱-三重四极杆串联质谱多反应监测（ MRM）模式测定，以可丁宁-d3稳定同位素为内标，定量测定和确证被动吸烟儿童尿液中的可丁宁；在0.1~10μg / L 可丁宁质量浓度范围内方法的线性关系良好，相关系数 r﹥0.998；空白尿液中添加可丁宁0.1、1.0和10μg / L，回收率为79.2％~112.8％，相对标准偏差在2.1％~5.8％之间；方法定量限达到0.1μg / L。该方法准确、灵敏、快速，适用于家庭被动吸烟儿童尿液中可丁宁的测定。
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
同位素稀释法
,
可丁宁
,
尿液
,
儿童
,
被动吸烟
高慧
,
许媛媛
,
孙丽
,
金忠秀
,
胡海婷
,
盛杰
,
任玲玲
,
陶芳标
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01037
建立了同时检测人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法。尿液经酶水解后，采用萃取柱净化，以2％（ v／v）甲酸甲醇溶液为洗脱剂，经苯基柱分离，以0.1％（ v／v）乙酸水溶液和0.1％（ v／v）乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源负离子模式和多反应监测模式采集信号，用同位素内标法进行定量分析。尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物在0.2~200.0μg／L范围内定量离子的相对峰面积比值与质量浓度均呈良好线性关系（r≥0.99976）；检出限（LOD）为13.43~80.21 ng／L，定量限为44.77~267.37 ng／L；3个水平的加标回收率为88.8％~108.9％，日内和日间精密度均不大于17.05％。该方法可同时准确、灵敏、简便地测定人尿液中7种邻苯二甲酸酯代谢物的暴露水平。
关键词:
固相萃取
,
同位素内标法
,
高效液相色谱-串联质谱
,
邻苯二甲酸酯代谢物
,
尿
