达晶
,
王钢力
,
曹进
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张庆生
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04013
基于欧洲标准化委员会标准方法（ EN 15662）对食品基质的分类，选择6种代表性植物性食品作为基质，系统优化了 QuEChERS样品前处理方法；在此基础上，建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明，除涕灭威砜的线性范围为2~100μg／kg，其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1~100μg／kg；6种样品基质在3个添加水平（5、20、100μg／kg）下的回收率为56.13％~127.6％，相对标准偏差为0.47％~16％；以信噪比（ S／N）≥10计，30种农药的定量限（ LOQ）为0.041~1.9μg／kg。本文方法灵敏、有效，适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
QuEChERS
,
氨基甲酸酯类农药
,
植物性食品
粟有志
,
李芳
,
于晶晶
,
李艳美
,
雷红琴
,
罗琼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01034
建立了 QuEChERS前处理-高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS／MS）同时检测植物源食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮残留量的分析方法。样品经酸化乙腈提取，采用乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）和氨基（ NH2）吸附剂净化。以0.1％（v／v）甲酸水（含2 mmol／L乙酸铵）-甲醇（2∶8，v／v）为流动相，在0.25 mL／min 流速下等度洗脱，采用 C18色谱柱分离，电喷雾正离子电离（ ESI＋）、多重反应监测（ MRM）模式质谱检测。以保留时间和特征离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较进行定性，基质匹配外标法定量。结果表明：在葡萄、葡萄干、马铃薯、大米、番茄、油菜籽6种基质中，氯啶菌酯和丙炔恶草酮在各自线性范围内线性关系良好（相关系数 r2均大于0.996）。氯啶菌酯的定量限（ LOQ）（以 S／N≥10计）为0.5μg／kg，丙炔恶草酮的定量限为1.0μg／kg。在1、2、10倍 LOQ 3个添加水平下，氯啶菌酯的平均回收率为71.6％~112.1％，相对标准偏差为2.6％~12.1％；丙炔恶草酮的平均回收率为77.6％~118.8％，相对标准偏差（ RSD）为3.6％~14.3％。该方法高效快捷、灵敏、准确，适用于植物源性食品中氯啶菌酯和丙炔恶草酮的快速检测。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱
,
氯啶菌酯
,
丙炔恶草酮
,
植物源食品
