刘波
,
史克亮
,
叶高阳
,
郭治军
,
吴王锁
,
王一鸥
,
郭建锋
,
梁勇
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014041704
钚是重要的核燃料，也是一种极毒的放射性核素，在核燃料循环和放射性废物处置过程中占有重要地位。近些年来，钚在自然水体中的含量、分布引起人们的关注。科研工作者针对低水平放射性废水，核设施周围自然水体，核试验、核事故情况下可能污染的自然水体等，建立了一些钚的分析方法。作者在对这些方法进行了比较的基础上，提出了一种在盐酸体系中用TEVA树脂负压微色谱柱液闪法将水溶液中钚与其他锕系元素及金属离子分离并测量的新方法。该方法有望在日常和应急监测中的得到应用。
关键词:
钚
,
水样
,
化学分离
,
测量
马卫兴
,
章婷婷
,
刘英红
,
周亚文
,
何广洲
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.02.007
研究了2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(TASPAP)与镍(Ⅱ)的显色反应,发现该试剂与镍(Ⅱ)在pH6.46的Clark-Lubs缓冲溶液中形成2:1的稳定紫红色络合物.该络合物的最大吸收波长λ_(max)在550 nm处,在10 mL溶液中镍质量在0～14μg服从比尔定律,测定的表观摩尔吸光系数ε_(550)为6.346×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).所拟方法用于合金钢样品和水样中微量镍的测定,加标回收率在98%～101%之间.
关键词:
2-(2-噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚
,
分光光度法
,
镍
,
合金钢
,
水样
金文斌
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.016
在pH 10.3的硼砂氢氧化钠缓冲溶液中,铝(Ⅲ)能催化溴酸钾氧化桑色素发生褪色反应,据此建立了测定痕量铝(Ⅲ)的催化动力学光度法.讨论了酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件.方法的线性范围为2～240 μg/L,检出限为1.1 μg/L.方法用于水中痕量铝(Ⅲ)的测定,结果与铬天菁S(CAS)胶束增溶光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3％～1.8％,加标回收率在95％～103％之间.
关键词:
催化动力学光度法
,
铝
,
水样
,
溴酸钾
,
桑色素
刘翻
,
高方圆
,
唐涛
,
孙元社
,
李彤
,
张维冰
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09035
通过色谱条件和衍生条件的优化,建立了微量胺类物质的高效液相色谱-激光诱导荧光检测分析方法.该方法灵敏度高,在优化的条件下分析亚精胺、腐胺和组胺,检出限达到10-10 moL/L数量级,且稳定性好.连续进样5次,3种生物胺保留时间的RSD(n=5)小于0.3％,峰面积的RSD(n=5)小于3％,平均加标回收率为94.99％～104.7％.将该方法应用于实际水样中3种生物胺的检测及7种茶叶茶水中胺类物质的分析,取得了良好的结果.该方法灵敏度高,稳定性好,可用于水样中微量胺类物质的分析.
关键词:
高效液相色谱
,
激光诱导荧光检测
,
胺类物质
,
水样
丁洁
,
张圣虎
,
刘济宁
,
周林军
,
陈国松
,
石利利
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12043
近年来，双酚 A、四溴双酚 A及烷基酚类化合物由于其对水生生物的内分泌干扰作用受到越来越广泛的关注。污水处理厂是处理这类化合物的重要途径，研究目标物在其中的浓度分布对于探明此类物质在环境中的暴露水平具有重要意义，而建立相应的分析测定方法则是开展上述研究的基础。本研究建立了同时测定污水处理厂水样中双酚 A、四溴双酚 A及6种烷基酚类化合物的反相液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。结果发现，以 ZORB-AX Eclipse Plus C18色谱柱（150 mm×2.1 mm，3.5μm）为分离柱，乙腈和0.02％（v/v）氨水溶液为梯度洗脱的流动相，电喷雾质谱负离子模式下目标化合物在11 min内分离；在1~100μg/L 范围内，双酚 A、四溴双酚 A 及6种烷基酚类化合物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（ R2≥0.998），方法定量限为2.0~20 ng/L；添加水平分别为0.2、2、20μg/L时，目标化合物的平均回收率分别为64.3％~118.0％、65.9％~100.5％、70.3％~102.7％，相对标准偏差均小于7.1％。基于上述方法，对江苏省某工业园区污水处理厂水样中相关物质进行检测，出水中检出5种目标化合物，质量浓度范围为11.9~3015.3 ng/L。结果表明，该方法准确可靠、灵敏度高，适用于污水处理厂水样中相关烷基酚类化合物的检测。
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
双酚 A
,
四溴双酚 A
,
烷基酚类
,
水样
,
污水处理厂
丁怡然
,
黄云
,
赵婷婷
,
蔡倩
,
罗玉
,
黄斌
,
张榆霞
,
潘学军
色谱
建立了水体中5种典型有机紫外防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯（ethylhexyl methoxycinnamate，EHMC）、二苯酮-3（benzophenone-3，BP-3）、4-甲基苄亚基樟脑（4-methylbenzylidene camphor，4-MBC）、奥克立林（ octo-crylene，OC）和胡莫柳酯（homosalate，HMS）的气相色谱-质谱检测方法。对 HMS、BP-3衍生化条件进行了系统的优化。以100μL 双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（ N，O-bis（ trimethylsilyl）trifluoroacetamide，BSTFA）为衍生化试剂，在100℃下反应100 min。水样固相萃取选用 Oasis HLB 萃取柱（0.5 g），洗脱溶剂为乙酸乙酯-二氯甲烷（1∶1，v / v），水样 pH 3~5。该方法对5种化合物的检出限范围为0.5~1.2 ng / L，定量限范围为1.4~4.0 ng / L。最佳实验条件下，加标水样回收率为87.85％~102.34％，相对标准偏差（n ＝3）均小于5％。该方法成功地应用于昆明市第一污水厂进出口水样中目标物质的分析。
关键词:
衍生化
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱法
,
有机紫外防晒剂
,
水样
朱婧
,
李明昕
,
王倩
,
任琳
,
郑波
,
雍莉
,
邹晓莉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06012
建立了悬浮固化分散液液微萃取-毛细管电泳法同时测定水中磺酰脲类除草剂残留的方法.以十二醇为萃取剂、甲醇为分散剂,采用悬浮固化分散液液微萃取技术对水样进行分离提取,并结合毛细管电泳法进行测定.该方法可以有效提取、分离、检测水中残留的微量苯磺隆、吡嘧磺隆、苄嘧磺隆等9种磺酰脲类除草剂,各待测物在10.0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.992,方法检出限为2.40～ 7.50 μg/L,方法精密度为6.55％～13.9％.将该方法用于实际水样的测定,取得了较满意的结果,加标回收率为82.0％～104％.该方法简便快速,适合水中磺酰脲类除草剂的同时测定.
关键词:
悬浮固化分散液液微萃取
,
毛细管电泳
,
磺酰脲类除草剂
,
水样
