金米聪
,
陈晓红
色谱
建立了中毒应急检测样品生物体液内痕量敌鼠和氯敌鼠的高效液相色谱-离子阱质谱定性定量检测方法.全血样品由甲醇/乙腈(50/50,v/v)沉淀蛋白后再经Oasis HLB固相萃取小柱净化富集,尿液样品直接经同类小柱净化富集.采用Extend C18柱分离,以乙酸铵-乙酸(0.02 mol/L,pH 5.5)缓冲溶液和甲醇(15/85,v/v)溶液为流动相,使用电喷雾电离负离子多反应监测模式检测敌鼠和氯敌鼠.对全血样品,敌鼠和氯敌鼠分别在1.0～200.0 μg/L 和0.5～100.0 μg/L 范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1% ～92.2%和87.6% ～93.4%范围内,日内相对标准偏差(RSD)分别小于6.8%和7.1% ,日间RSD分别小于9.9%和10.9% ,定量限分别为1.0 μg/L 和0.5 μg/L.对尿液样品,敌鼠和氯敌鼠分别在0.2～ 40.0 μg/L 和0.1～20.0 μg/L 范围内呈良好的线性关系,回收率分别在90.1% ～94.5%和90.0% ～ 98.0%范围内,日内RSD分别小于6.1%和7.3% ,日间RSD分别小于8.9%和11.2% ,定量限分别为0.2 μg/L 和0.1 μg/L.本方法简便、灵敏,能满足敌鼠和氯敌鼠中毒病人的临床快速诊断要求.
关键词:
高效液相色谱-离子阱质谱法
,
敌鼠
,
氯敌鼠
,
全血
,
尿液
黄克建
,
卢敏萍
,
周哲
,
林翠梧
,
杨宁
,
刘晓锋
,
朱定姬
,
梁平
,
乔文涛
,
李宏森
,
李璐
,
黄晓青
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03010
建立了同时测定全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的在线固相萃取／液相色谱-线性离子阱质谱（ on-line SPE／LC-LIT／MS）分析方法。用乙腈沉淀样品中的蛋白质，于稀释、离心、过滤后直接进样。经在线固相萃取柱富集纯化；以 C18柱为分析柱，甲醇-乙酸铵水溶液（0.02 mol／L）为流动相进行梯度洗脱；在电喷雾电离（ ESI）负离子模式下，记录目标母离子在锁定保留时间窗口内的二级全扫描信号，通过自建数据库进行定性确证，挑选高灵敏度与专属性的二级子离子进行定量，从而实现7种杀鼠药的同时定性和定量分析。7种杀鼠药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9946～0.9997，检出限和定量限分别为0.02～1.00 ng／mL 和0.10～4.00 ng／mL，3个添加水平的回收率为81.0％～113.9％，相对标准偏差为0.1％～6.2％（ n＝6）。该方法简单方便，灵敏度高，能够满足全血和尿液样品中7种抗凝血杀鼠药的快速筛查和准确定量。
关键词:
在线固相萃取
,
液相色谱-线性离子阱质谱法
,
抗凝血杀鼠药
,
全血
,
尿液
