王连珠
,
李晓莲
,
方恩华
,
陈泳
,
王登飞
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04017
建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标,评估了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)/C18混合物、C18键合锆胶(Z-Sep+)/C18混合物、Z-Sep+、C18 4种分散吸附剂的净化效果,结果表明Z-Sep+/C18的净化效果最佳。样品采用含1%(v/v)乙酸的甲醇溶液提取,Z-Sep+/C18分散固相萃取净化;液相色谱以Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离,质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式,以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平(10、20、250 μg/kg)下的回收率范围为70.0%~97.9%,相对标准偏差范围为2.6%~10.2%; 6种农药的定量限(S/N≥10)为0.1~2.5 μg/kg。该方法简便、灵敏、准确、环保,适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
敌草快
,
农药残留
,
棕榈原油
,
氧化锆
王连珠
,
黄小燕
,
王登飞
,
陈泳
,
徐敦明
,
周昱
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12043
建立了基于 QuEChERS方法的液相色谱-串联质谱同时测定甜玉米及毛豆中32种磺酰脲类除草剂残留的方法。以提取液净化前后蒸发残渣质量及回收率为考察指标，评估了 C18、氧化锆包覆硅胶（ Z-Sep）／C18混合物、C18键合锆胶（ Z-Sep+）3种分散吸附剂对甜玉米的净化效果，结果 Z-Sep／C18吸附剂的净化效果最佳。样品采用乙腈提取、无水硫酸镁及氯化钠盐析、Z-Sep／C18分散固相萃取净化；液相色谱以 CSH C18色谱柱梯度洗脱分离，质谱分析采用电喷雾负离子电离、按时间表的多反应监测模式（ Scheduled MRM），以基质匹配校准曲线外标法进行定量。32种农药在甜玉米及毛豆中3个添加水平（10、20、100μg／kg）的回收率为80.0％~108.2％，相对标准偏差为1.2％~13.0％，32种农药的定量限（ S／N≥10）为0.2~5.0μg／kg。方法简便、灵敏、环保，适用于甜玉米及毛豆中32种磺酰类除草剂残留的定性定量分析。
关键词:
QuEChERS
,
氧化锆
,
液相色谱-串联质谱
,
磺酰脲类除草剂
,
甜玉米
,
毛豆
王连珠
,
李晓莲
,
方恩华
,
陈泳
,
王登飞
,
徐敦明
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04017
建立了 QuEChERS-液相色谱-串联质谱同时测定棕榈原油中敌草快、乐果、倍硫磷、倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、氟吡甲禾灵残留量的方法。以回收率及基质效应为考察指标，评估了乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）／C18混合物、C18键合锆胶（ Z-Sep+）／C18混合物、Z-Sep+、C184种分散吸附剂的净化效果，结果表明 Z-Sep+／C18的净化效果最佳。样品采用含1％（ v／v）乙酸的甲醇溶液提取，Z-Sep+／C18分散固相萃取净化；液相色谱以 Atlantis T3色谱柱梯度洗脱分离，质谱分析采用电喷雾正离子电离、多反应监测模式，以基质匹配校准曲线外标法进行定量。6种农药在3个添加水平（10、20、250μg／kg）下的回收率范围为70.0％~97.9％，相对标准偏差范围为2.6％~10.2％；6种农药的定量限（ S／N≥10）为0.1~2.5μg／kg。该方法简便、灵敏、准确、环保，适用于棕榈原油中上述6种农药残留的定性、定量分析。
关键词:
QuEChERS
,
液相色谱-串联质谱
,
敌草快
,
农药残留
,
棕榈原油
,
氧化锆
周凯红
,
张立锋
,
刘晓杰
,
赵静
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009837
采用氢氧化钠和过氧化钠高温熔融样品,用热水提取熔融物,在碱性条件下,分离硅、硼及钠盐。以盐酸和氢氟酸溶解沉淀,选择Nb 309．418 nm、Zr 257．139 nm、Ti 334．941 nm作为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)同时测定了Nb2 O5、ZrO2和TiO2含量,从而建立了镧玻璃废粉中Nb2 O5、ZrO2和TiO2的测定方法。试验确定了最佳熔样条件,结果如下：在0．5 g样品中加入3．0 g氢氧化钠、1．5 g过氧化钠,在750℃下熔融10 min。通过谱线及背景轮廓、信背比、信号强度等条件选择了最佳分析线。试验表明基体的质量浓度在0．1 mg/mL以下对待测组分无影响,共存元素 La、Ni、Ce、Ba、Sr、Si、B 的干扰可以忽略。Nb2 O5、ZrO2和TiO2的线性范围分别是1．00~15．0μg/mL、1．00~10．0μg/mL和1．00~15．0μg/mL。各组分的校准曲线线性相关系数均为0．9999；检出限为0．013%~0．016%。按照实验方法对镧玻璃废粉实际样品中Nb2 O5、ZrO2和TiO2进行测定,结果的相对标准偏差( RSD,n=11)在0．59%~1．2%之间；并与 X 射线荧光光谱法( Nb2 O5)、重量法( ZrO2)和滴定法( TiO2)的结果进行比对,测定结果相吻合。
关键词:
电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)
,
镧玻璃废粉
,
五氧化二铌
,
二氧化锆
,
二氧化钛
